一、样品需求
1. 固体样品尽量是粉末状态,且最好装到小离心管里;油状样品1ml以上,方便移取;请勿寄送核磁管,运输路途中易损坏(若寄送,不承担运输核磁管破裂的风险);液体样品尽量不要回收,溶剂易挥发。
2. 只测试氢谱,样品提供15mg以上,溶解度需大于15mg/ml,扫描次数16次以内。
3. 测碳谱样品量要足够,溶解度要大!!!小分子样品提供20mg以上,溶解度需大于40mg/ml;大分子样品提供50mg以上,溶解度需大于100mg/ml,否则可能导致碳谱信噪比不好;扫描次数512次内。
4. 二维谱样品量参考相关一维谱的用量;所有二维谱默认小于一小时,超过一小时费用累计增加。
5. 所有测试, 超出默认时间,加收费用。
6. 不能测含有磁性元素(铁钴镍锰等)的样品!!!
7. 所有的谱图默认是定性测试,如果需要测试定量谱,请联系当地项目经理。
8. 碳谱化学位移默认测到220ppm截止,如果超出范围请备注说明!
9. 其他特殊要求请先联系何经理13922123556或莫经理18802061357。
二、项目简介
NMR是研究原子核对射频辐射的吸收,它是对各种有机和无机物的成分、结构进行定性分析的最强有力的工具之一,有时还可以进行定量分析。
可以测试液体样品和能溶于氘代试剂的固体样品。
三、常见问题
1. 为什么要求核磁碳谱测试粉末样品要20mg以上?
因为碳的天然丰度低,只有1.11%,测试需要较长的时间,尽可能多的样品量和好的溶解度是保证碳谱质量的关键。
2. 为什么谱图裂分不是很明显,有时候甚至是几个大包?
可能的原因有几个,一是样品的溶解度不好,二是样品浓度太大,还有可能是样品本身的缘故。
3. 为什么谱图是斜的,峰位也不对称?
这是因为我们用mestrenova软件打开的是原始数据,需要进行相位和基线的调节。
4. 对于挥发性强和流动性的氘代试剂,建议不要自己制样?
5. 如何根据样品选择磁场高低?
一般蛋白类样品和含量低的其他样品可选择 600M核磁,效果更佳;其他类型样品磁场影响不大
6. 如何选择压水峰H谱测试
①对样品性质不确定,保险起见,所有样品选择H+压水峰H谱;
②同一批样品样品成分变化不大的,可以选择第一个样品测H+压水峰H谱,其他样品分组预约,只测压水峰H谱;
③对样品很了解,知晓按照标准参数4.7000可行,那所有样品就可以下单只测压水峰H谱。